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影響吹掃捕集效率的因素

 更新時(shí)間:2020-05-21 點(diǎn)擊量:1459
  一、吹掃捕集的原理及操作步驟
 
  吹掃捕集技術(shù)和靜態(tài)頂空技術(shù)都屬于氣相萃取范疇,它們的共同特點(diǎn)是用氮?dú)狻⒑饣蚱渌栊詺怏w將被測(cè)物從樣品中抽提出來。但吹掃捕集技術(shù)與靜態(tài)頂空技術(shù)不同,它使氣體連續(xù)通過樣品將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進(jìn)行分析測(cè)定,因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此,吹掃捕集技術(shù)又稱動(dòng)態(tài)頂空濃縮法。由于氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣液兩相的平衡,使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來,也就是說,在液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,所以它比靜態(tài)頂空法能測(cè)量更低的痕量組分。
 
  二.影響吹掃捕集吹掃效率的因素
 
  吹掃效率是在吹掃捕集過程中,被分析組分能被吹出回收的百分?jǐn)?shù)。影響吹掃效率的因素主要有吹掃溫度、樣品的溶解度、吹掃氣的流速及流量、捕集效率和解吸溫度及時(shí)間等?;衔锊煌?,其吹掃效率也稍有不同。
 
  1.吹掃溫度
 
  提高吹掃溫度.相當(dāng)于提高蒸氣壓,因此吹掃效率也隨之提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣壓相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí),吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用。所以一般選取50℃為常用溫度。對(duì)于高沸點(diǎn)強(qiáng)極性組分,可以采用更高的吹掃溫度。
 
  2.樣品溶解度
 
  溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的濃度大約可加到15%~30%,不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也有區(qū)別。
 
  3.吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間
 
  吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對(duì)后面的捕集效率不利,會(huì)使捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。
 
  4.捕集效率
 
  吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,捕集效率越高,吹出效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到大的捕集效率。
 
  5.解吸溫度及時(shí)間
 
  一個(gè)快速升溫和重復(fù)性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵,它影響整個(gè)分析方法的準(zhǔn)確度和精密度。較高的解吸溫度能夠更好地使揮發(fā)物送入氣相色譜柱,得到窄的色譜峰寬。因此,一般都選擇較高的解吸溫度,對(duì)于水中的有機(jī)物(主要是芳烴和鹵化物),解吸溫度通常采用200℃。在解吸溫度確定后,解吸時(shí)間越短越好,從而得到對(duì)稱的色譜峰。

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